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1 前言

金胺 O 是一種化學(xué)染色劑，為黃色均勻粉狀物，溶于冷水，易溶于熱水呈亮黃色，溶于乙醇呈黃色。主要用于麻、紙、皮革、草編織品、人造絲等的染色，也用于印染棉織品。但有不法商販為謀取利益，用其改善食品、中藥材等的外觀。曾發(fā)現(xiàn)被用于劣質(zhì)黃柏、蒲黃、延胡索等中藥材、中藥飲片的非法染色。

金胺 O 對(duì)皮膚黏膜有輕度刺激，可引起結(jié)膜炎、皮炎和上呼吸道刺激癥狀，長(zhǎng)期過(guò)量食用，將對(duì)人體腎臟、肝臟造成損害甚至致癌，衛(wèi)生部于 2008 年將其列為非食用物質(zhì)，在中藥材、中藥飲片和中成藥中均不得檢出。

2012 年 9 月 8 日，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布通告稱，在中國(guó)重要的中藥材產(chǎn)區(qū)和主要集散地安徽有 12 家企業(yè)涉嫌用化工色素金胺 O 對(duì)中藥材進(jìn)行染色。

近期，食品藥品監(jiān)管總局在全國(guó)范圍內(nèi)組織對(duì)黃柏、延胡索等中藥材及中藥飲片進(jìn)行了專項(xiàng)監(jiān)督抽驗(yàn)，分別從藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)和使用環(huán)節(jié)進(jìn)行了抽樣，在 9 批中藥材及中藥飲片中檢出金胺 O。國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局 10 月 23 日發(fā)布了關(guān)于 9 批中藥材及中藥飲片檢出金胺 O 的通告 (2015 年第 78 號(hào))。

按照《中藥材及中藥飲片藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件》食藥監(jiān)稽函 [2012] 200 號(hào)文件中金胺 O 檢測(cè)方法，使用大連依利特分析儀器有限公司配置 DAD230 + 二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀可以分析檢測(cè)中藥材和中藥飲片中的金胺 O，系統(tǒng)穩(wěn)定重復(fù)，線性相關(guān)性良好，檢出限低，通過(guò)光譜圖比對(duì)、峰純度計(jì)算功能，能夠準(zhǔn)確定性，避免假陽(yáng)性現(xiàn)象，滿足藥監(jiān)部門制定的標(biāo)準(zhǔn)要求。

2 儀器設(shè)備與試劑

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (10mL、50mL)、具塞錐形瓶 (50mL)、1.5mL 塑料離心管、一次性注射器 (1mL)、針筒式濾膜 (0.45μm)、進(jìn)樣針、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。

3 實(shí)驗(yàn)方法

《中藥材及中藥飲片藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件》，食藥監(jiān)稽函【2012】200 號(hào)文件。

3.1 樣品前處理

取藥材粉末樣品 2.0g 于 50mL 具塞錐形瓶中，加 70% 乙醇 / 水 20mL，超聲提取 20min，0.45μm 濾膜過(guò)濾，取濾液進(jìn)樣分析。

3.3 色譜條件

流動(dòng)相：乙腈：0.025mol/L 磷酸二氫鉀溶液 (含 0.2% 三乙胺，磷酸調(diào) pH 值 3.0)=35:65

色譜柱：SinoChrom ODS-BP 5μm，4.6×250mm

流量：1.0mL/min

檢測(cè)：432nm (DAD)

進(jìn)樣體積：10μL

柱溫：室溫

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 典型分析譜圖

4.2 重復(fù)性

連續(xù)進(jìn)樣 5 次，計(jì)算金胺 O 色譜峰保留時(shí)間和峰面積的 RSD 值，均小于 1%。

4.3 線性

配制濃度分別為 0.75μg/mL、3.0μg/mL、7.5μg/mL、15.0μg/mL、30.0μg/mL 的金胺 O 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按濃度由低至高進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。結(jié)果顯示，金胺 O 線性相關(guān)系數(shù)達(dá) 0.9999 (表 6、圖 5)。

4.4 檢出限

以峰高約為 3 倍信噪比對(duì)應(yīng)濃度為儀器檢出限，以 10 倍信噪比計(jì)算儀器定量限，噪聲按 0.05mV 計(jì)算，金胺 O 儀器 / 方法理論檢出限、定量限結(jié)果如下。

4.5 實(shí)際樣品分析

以下中藥材實(shí)際樣品譜圖均為 DAD 數(shù)據(jù)中提取 432nm 處色譜圖

峰，說(shuō)明該 5 種藥材中不含有金胺 O。石斛分析譜圖與金胺 O 標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間一致處，有一個(gè)色譜峰 (峰高 0.19mV)，提取該色譜峰光譜圖 (圖 13)，與金胺 O 光譜圖不一致，說(shuō)明該色譜峰不是金胺 O。

5 結(jié)論

參考《中藥材及中藥飲片藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件》(食藥監(jiān)稽函 [2012] 200 號(hào)文件)，使用 DAD230 + 二極管陣列檢測(cè)器分析中藥材中的金胺 O，連續(xù) 5 次進(jìn)樣，保留時(shí)間和峰面積 RSD 值分別為 0.47% 和 0.92%，說(shuō)明系統(tǒng)穩(wěn)定性良好。金胺 O 標(biāo)準(zhǔn)品在 0.75~30.0μg/mL 范圍內(nèi)具有良好的線性相關(guān)性，線性相關(guān)系數(shù) (R) 為 0.9999。儀器檢出限和定量限分別為 0.1μg/mL 和 0.33μg/mL，方法檢出限和定量限分別為 1.0μg/g 和 3.3μg/g。

使用 DAD230 + 二極管陣列檢測(cè)器分析中藥材及飲片中的金胺 O，能夠滿足藥監(jiān)部門制定的標(biāo)準(zhǔn)要求。

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高清原圖包：圖 1-13 完整色譜圖、光譜圖（含 3D 視圖放大細(xì)節(jié)）；

方法驗(yàn)證擴(kuò)展數(shù)據(jù)：不同批次中藥材（如當(dāng)歸、枸杞）加標(biāo)回收率報(bào)告、長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)試數(shù)據(jù)；

操作指南：DAD230 + 檢測(cè)器參數(shù)優(yōu)化步驟、超聲提取功率與時(shí)間影響對(duì)比；

合規(guī)文件：與《食藥監(jiān)稽函 [2012] 200 號(hào)》標(biāo)準(zhǔn)的方法比對(duì)報(bào)告。

下載通道

直接下載：www.meixianw.com/ 中藥材金胺 O 檢測(cè)方案

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