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液相色譜儀在生命科學(xué)、食品檢測、藥物研發(fā)以及環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。掌握規(guī)范的開機(jī)、關(guān)機(jī)及操作流程，對(duì)保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和延長儀器壽命至關(guān)重要。

一、液相色譜儀開機(jī)步驟

按順序開啟設(shè)備電源：先啟動(dòng)電腦，再依次打開泵、柱溫箱和檢測器；

打開LC溶液瓶，雙擊工作站中的"分析"圖標(biāo)，聽到提示音后等待系統(tǒng)自檢完成；

從"文件"菜單調(diào)用所需檢測方法，平衡系統(tǒng)壓力約30分鐘后方可進(jìn)樣。

表1.液相色譜儀開關(guān)機(jī)核心步驟

相關(guān)產(chǎn)品推薦：1、高效液相色譜儀  2、超高效液相色譜儀  3、制備液相色譜儀  4、專用液相色譜儀

二、樣品進(jìn)樣流程

在控制界面加載檢測方法文件與數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑，確認(rèn)參數(shù)后切換進(jìn)樣閥。通過自動(dòng)進(jìn)樣器完成取樣針定位、樣品吸取和進(jìn)樣啟動(dòng)操作，系統(tǒng)將自動(dòng)執(zhí)行檢測程序。

表2.樣品進(jìn)樣與流動(dòng)相操作規(guī)范

三、液相色譜儀關(guān)機(jī)步驟

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需按以下流程沖洗系統(tǒng)：

根據(jù)流動(dòng)相性質(zhì)選擇沖洗方案：

水相體系：用超純水沖洗管路至少1小時(shí)（含鹽流動(dòng)相必須執(zhí)行此步驟）

有機(jī)相體系：用有機(jī)溶劑沖洗30分鐘以上

根據(jù)后續(xù)使用計(jì)劃選擇處理方式：

短期停機(jī)：保持流速0.1ml/min，確保A/B相溶液充足，僅關(guān)閉檢測器光源和柱溫箱

長期停機(jī)：先用色譜柱保存液（如PAHs專用柱需用100%乙腈以1.0mL/min沖洗1小時(shí)）處理色譜柱，依次關(guān)閉檢測器光源→儀器主機(jī)→工作站軟件（聽到提示音）→泵→電腦

表3.常見故障排查與解決方案

四、操作注意事項(xiàng)

流動(dòng)相準(zhǔn)備：按檢測方法要求配制流動(dòng)相，所有溶劑需經(jīng)0.22μm濾膜過濾并超聲脫氣30分鐘

管路連接：A管連接水相溶液（藍(lán)色瓶蓋），B管連接有機(jī)相溶液（藍(lán)色瓶蓋）

日常維護(hù)：水相與有機(jī)相每日使用前需經(jīng)超聲脫氣和過濾處理

樣品前處理：所有待測樣品必須經(jīng)過0.22μm或0.45μm濾膜過濾

表4.不同場景下的沖洗方案對(duì)比

常見問題（Q&A）

Q1：開機(jī)后，工作站無法連接到儀器硬件（如泵、檢測器），應(yīng)如何排查？

A： 請(qǐng)按以下步驟排查：

檢查連接與電源：首先確認(rèn)所有儀器模塊的電源線已接通并打開，模塊之間的通訊線（如LAN線、USB線）連接牢固無誤。

重啟系統(tǒng)：關(guān)閉所有儀器電源和軟件，然后重新啟動(dòng)電腦。待電腦完全啟動(dòng)后，再依次打開各儀器模塊電源，后啟動(dòng)工作站軟件。這是解決通訊問題有效的方法之一。

檢查驅(qū)動(dòng)程序與IP設(shè)置：如果使用網(wǎng)絡(luò)連接，請(qǐng)確認(rèn)電腦與儀器主機(jī)的IP地址處于同一網(wǎng)段。如有必要，可在工作站內(nèi)重新搜索并配置儀器硬件。

Q2：系統(tǒng)壓力居高不下或壓力波動(dòng)劇烈，無法平衡，怎么辦？

A： 壓力問題在開機(jī)平衡階段常見，可能原因如下：

氣泡殘留：流動(dòng)相是否充分脫氣？可嘗試用大流速（如2.0 mL/min）進(jìn)行purge操作，或在泵工作時(shí)，用注射器在線過濾器出口反復(fù)抽吸，排出泵頭氣泡。

初始流動(dòng)相不匹配：如果方法初始流動(dòng)相中有機(jī)相比例很低（如5%甲醇），而色譜柱之前保存在高有機(jī)相中，可能會(huì)因溶解度變化導(dǎo)致柱內(nèi)析出物質(zhì)，引起高壓。建議先用5%有機(jī)相低流速（0.2 mL/min）過渡，再逐步提高至方法比例。

鹽或雜質(zhì)析出：如果上次關(guān)機(jī)沖洗不徹底，可能導(dǎo)致管路或色譜柱內(nèi)析出鹽晶或雜質(zhì)。需要用合適的溶劑（如純水沖鹽，高比例有機(jī)相沖雜質(zhì)）充分沖洗。

Q3：關(guān)機(jī)沖洗時(shí)，應(yīng)該選擇水還是有機(jī)溶劑？

A： 選擇依據(jù)是當(dāng)前流動(dòng)相的組成：

含緩沖鹽的流動(dòng)相：必須先用純水（或5-10%甲醇水溶液）沖洗至少40-60分鐘，以徹底清除流路中的鹽分。如果直接用高比例有機(jī)相沖洗，鹽會(huì)立即析出，堵塞管路和色譜柱。

不含鹽的純水/有機(jī)相體系：可以直接用較高比例（如70%）的有機(jī)相（甲醇或乙腈）沖洗約30分鐘。

核心原則：確保從流動(dòng)相安全過渡到終的保存溶劑，避免任何物質(zhì)在系統(tǒng)中析出。

Q4：關(guān)機(jī)時(shí)忘記關(guān)閉檢測器燈（氘燈），有什么影響？

A： 這是一個(gè)非常損害設(shè)備的操作。氘燈有額定使用壽命（通常為1000-2000小時(shí)），并且每次點(diǎn)亮都會(huì)帶來損耗。

影響：不必要的點(diǎn)亮?xí)@著縮短氘燈壽命，增加更換成本。此外，燈在工作時(shí)會(huì)產(chǎn)生高溫，長期開著也可能影響檢測器光學(xué)系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

建議：養(yǎng)成良好習(xí)慣，在完成樣品序列或關(guān)機(jī)沖洗前，即可在軟件中或直接關(guān)閉檢測器燈源。

Q5：短期停機(jī)（如過周末）和長期停機(jī)（如超過一周）的關(guān)機(jī)流程有何不同？

A： 兩者的核心區(qū)別在于對(duì)色譜柱的處理和儀器狀態(tài)的保持：

短期停機(jī)（1-3天）：系統(tǒng)可以用低流速（如0.1-0.2 mL/min）的純有機(jī)相或高比例有機(jī)相（如80%甲醇/乙腈水溶液）保持循環(huán)。只需關(guān)閉檢測器燈和柱溫箱即可，儀器其他部分可保持通電待機(jī)狀態(tài)，方便快速重啟。

長期停機(jī)（>1周）：必須執(zhí)行完整的關(guān)機(jī)流程。即用合適的保存溶劑（如100%甲醇）充分沖洗色譜柱和整個(gè)流路后，從儀器上卸下色譜柱，兩端用堵頭擰緊密封保存。然后依次關(guān)閉軟件、儀器主機(jī)和電腦。這樣可以大程度地保護(hù)色譜柱，并節(jié)約能源和耗材。

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